在食品安全监测领域，如何实现痕量农药残留的快速、精准检测是一项重大挑战。海南大学唐雪梅团队在SERS检测技术上取得系列创新成果，先后发表于《ChemicalEngineeringJournal》、《FoodChemistry》、《ACSSensors》顶级期刊，系统性攻克了传统检测中“富集难、干扰强、信号弱”的核心瓶颈。

第一篇（CEJ）：材料驱动，磁富集与电驱动的协同增效：团队成功构建了Fe₃O₄@ZIF-8@Ag多功能纳米复合材料。该材料集磁性分离、多孔吸附与SERS增强于一体，结合电驱动吸附策略，将啶虫脒的富集检测时间从60分钟缩短至7分钟，灵敏度提升超2倍，实现了前处理简便、检测快速的痕量分析。

第二篇（Food Chemistry）：策略创新，“识别-富集-增强”三合一：团队提出了“分子印迹-电化学-SERS”三合一的全新策略。通过在电极上构建对啶虫脒具有特异性识别能力的分子印迹聚合物，并施加优化电势，实现了对目标分子的“精准捕获”与“信号二次增强”，检出限低至3.2nM，在复杂蔬菜基质中表现出卓越的抗干扰性能。

第三篇（ACSSensors）：平台集成，迈向“一步式”现场检测：团队进一步集成电化学、固相微萃取与SERS技术，构建了EC-SPME-SERS一体化检测平台。该平台以pAg-rGO-Au为基底，实现了对倍硫磷的“萃取-富集-检测”一步完成，检出限低至2.7nM，灵敏度较传统方法提升30倍，为现场快速检测提供了强大且实用的技术方案。

本期用户速递，海南大学食品科学与工程学院唐雪梅团队联合中国农业科学院、大连工业大学等单位，在《ChemicalEngineeringJournal》（IF=16.744）发表题为“ Multifunctional Fe₃O₄@ZIF-8@Ag nanocomposites and electro-driven droplet adsorption strategy for SERS detection of acetamiprid”的研究论文。该研究成功构建了一种集高效吸附、磁性分离与表面增强拉曼散射（SERS）检测于一体的多功能纳米平台，结合电驱动吸附策略，实现了食品中啶虫脒农药残留的快速、高灵敏定量检测，为食品安全监测提供了全新技术方案。

研究背景与技术路线

表面增强拉曼散射（SERS）技术因兼具高灵敏度、分子特异性和分析快速性等优势，在农药残留检测领域备受关注。然而，目标分析物与SERS基底亲和力弱、复杂基质干扰严重等问题，极大限制了其实际应用效能。传统静态吸附方式不仅耗时久（通常需60分钟以上），且检测灵敏度难以满足痕量残留检测需求。因此，开发兼具高效富集能力与抗干扰性能的SERS基底及检测策略，成为该领域的关键挑战。

研究团队的核心创新首先体现在多功能Fe₃O₄@ZIF-8@Ag纳米基底的设计上，构建了核壳结构的该纳米复合材料，整合了三种组分的协同优势。其中，Fe₃O₄内核提供强磁性，可实现基底与样品基质的快速分离，显著简化前处理流程；ZIF-8中间层利用其超大比表面积和多孔结构，能高效吸附啶虫脒分子并将其富集至SERS“热点”区域；Ag纳米颗粒外层则通过局部表面等离子体共振（LSPR）效应产生强电磁增强，大幅提升SERS信号。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等表征证实，该复合材料具有明确的核壳结构，Ag纳米颗粒均匀分布于ZIF-8表面，平均粒径约15.7nm，为高效SERS检测奠定了坚实基础。

图1Fe₃O₄@ZIF-8@Ag纳米基底制备策略

结果与讨论

研究通过电驱动吸附策略显著优化拉曼检测性能（图2）。实验显示，无电场（开路电位）时几乎检测不到AAP的拉曼信号，施加-0.5V恒定电位（相对于Ag/AgCl参比电极）时，AAP特征拉曼峰（628cm⁻¹，吡啶环振动；2174cm⁻¹，C≡N键振动）强度达到*大值；电驱动吸附仅需7min即达饱和，较静态吸附（60min）效率提升8.6倍，且饱和时628cm⁻¹处SERS强度是静态吸附的2.1倍。这一提升源于电场增强了AAP与ZIF-8配体间的范德华力，推动AAP分子快速富集至AgNPs形成的“热点”区域，从而放大拉曼信号。同时，静态吸附参数优化表明，AAP特征峰强度在基底用量0.3mg、溶液pH=7时*优，此时基底与带负电AAP的静电排斥*小，进一步保障拉曼检测的准确性。

图2相关材料的吸附、光谱实验结果

通过X射线光电子能谱（XPS）、吸附动力学与密度泛函理论（DFT）计算（图3），研究进一步揭示拉曼信号增强机制：XPS谱图显示吸附AAP后基底出现Cl2p特征峰（200.1eV、201.9eV），且Ag3d结合能略有偏移，证实AAP与基底存在强相互作用；吸附动力学符合伪一级模型（R²>0.97），表明物理吸附为主要作用方式；DFT的独立梯度模型（IGMH）分析显示，电场作用下AAP与ZIF-8的范德华作用区域扩大，吸附吉布斯自由能从-13.58kcal/mol降至-16.52kcal/mol，增强了吸附稳定性。此外，平台拉曼性能优异：基底30个随机点SERS强度相对标准偏差（RSD）为6.3%-9.4%（均匀性），5批基底RSD为5.5%-9.2%（重复性），4℃储存60天信号保留94.78%（稳定性），且在甲基对硫磷、多菌灵等干扰农药存在时，仅AAP特征拉曼峰清晰可见。

图3不同条件下AAP的SERS等情况

通过多维度实验系统验证了Fe₃O₄@ZIF-8@Ag基底及电驱动吸附SERS策略的核心性能，结果表明：该基底具有优异的空间均匀性（30个随机检测点特征峰强度RSD为6.3%-9.4%）与批次重复性（5个批次基底RSD为5.5%-9.2%），在4℃储存60天后SERS信号仍保留94.78%，展现出强长期稳定性；同时，该方法对AAP具有突出选择性（仅AAP在628cm⁻¹处有明显特征峰，其他干扰农药信号可忽略），且能通过主成分分析（PCA）和混合体系光谱清晰区分AAP与甲基对硫磷（MP）、多菌灵（CBZ）、吡虫啉（IMI）等农药，具备多组分识别能力，整体证实该SERS检测策略在一致性、稳定性、特异性上均满足实际应用要求，为食品中AAP残留的可靠检测提供了性能支撑

通过实验系统验证静态吸附与电驱动吸附两种SERS策略对啶虫脒（AAP）的定量检测性能及实际应用可行性，结果表明：静态吸附SERS对AAP的检测线性范围为0.1-20μM（线性方程Y=729.19X+512.99，R²=0.9911），检出限（LOD）为0.037μM，而电驱动吸附SERS的线性范围为0.01-5μM（线性方程Y=1752.29X+673.39，R²=0.9825），LOD低至0.004μM，灵敏度较静态吸附提升9倍；在实际样品检测中，该电驱动吸附SERS策略对桃子和豇豆样品中AAP的加标回收率达95.68%-104.00%，相对标准偏差（RSD）为3.48%-5.77%，且与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测结果的一致性达90.64%-99.27%，同时能有效消除样品基质干扰（空白基质背景信号低），证实该电驱动吸附SERS方法兼具高灵敏度、良好准确性与抗干扰能力，可实现食品中AAP残留的可靠定量检测

总结

综上，该研究通过多功能纳米基底设计与电驱动策略的创新结合，有效解决了传统SERS检测中吸附效率低、基质干扰强的核心问题。所建立的检测方法具有操作简便、耗时短、灵敏度高、抗干扰能力强等优势，不仅为农药残留检测提供了新工具，也为其他痕量污染物的SERS分析开辟了新思路，在食品安全、环境监测等领域具有广阔应用前景。

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作者简介

吴龙，副教授，博士，硕士/博士生导师，海南大学高层次引进人才，“武汉黄鹤英才”优秀青年人才，海南省食品安全风险评估委员会委员。主要从事热带农产品质量与安全检测和快速检测方法研究。主持国家自然科学基金2项、海南省自然科学项目、国家重点实验室项目、海南大学高层次人才项目、校企服务等各类项目10余项。申请国家发明**10余项，授权6项，成果转化2项，发表SCI论文60余篇（其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文30余篇，ESI高被引论文2篇，论文被引2500余次，h-index 27），出版英文专著1部，参与撰写英文专著5部，入选“2022年全球2%顶尖科学家”榜单。《Frontiers in Chemistry》、《Molecules》和《Biosensors》杂志客座主编。

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